Detekcija napak in vodika v kristalni rešetki s pomočjo ionskih metod v načinu kanaliziranja za fuzijo
Oznaka in naziv projekta
J2-3038 Detekcija napak in vodika v kristalni rešetki s pomočjo ionskih metod v načinu kanaliziranja za fuzijo
J2-3038 Detection of defects and hydrogen by ion beam analysis in channelling mode for fusion
Logotipi ARRS in drugih sofinancerjev
Projektna skupina
Vodja projekta: Sabina Markelj
Sodelujoče raziskovalne organizacije: Povezava na SICRIS
Sestava projektne skupine: Povezava na SICRIS
Vsebinski opis projekta
Vsebinski opis projekta
Cilj 1: Razlikovati strukture napak v spektrih kanaliziranje-RBS: ločiti majhne od velikih napak. V projektu bomo uporabili različne metode za ustvarjanje poškodb (nizko- / visokoenergijski ioni, lahki / težki ioni) in s tem ustvarili vzorce, ki vsebujejo pretežno eno vrsto napake. To bo omogočilo ustvarjanje baze podatkov o RBS spektrih s kanaliziranjem. Določene vrste napak, pridobljene s C-RBS, bodo preverjene s standardnimi tehnikami za karakterizacijo materiala, kot sta PAS in TEM. Proučevali bomo tudi, kako se med pregrevanjem razvijajo napake, kar bo dalo pomembne informacije za razlago desorpcijskih spektrov devterija. Znanje bomo nadalje uporabili za ugotavljanje napak v vzorcih, ki so močno poškodovani in vsebujejo različne napake, značilne za poškodbe s težkimi visokoenergijskimi ioni.
Cilj 2: Izvesti NRA v kanalizacijskem načinu na kvantitativni ravni, kar bi omogočilo določanje absolutnih količin devterija v posameznih napakah. V primeru pionirskih študij [Picraux 1974] so bile njihove meritve opravljene kvalitativno. Z uporabo iste jedrske reakcije D (3He, p)α, vendar z uporabo debelega detektorja se protoni iz jedrske reakcije popolnoma ustavijo, kar nam omogoča analizo energije protonov z absolutno določitev količine D in globinskega profila D do globine nekaj μm [Mayer 2009, Schmid 2012]. Ta metoda se bo uporabila v načinu kanaliziranja delcev za določanje količine D znotraj napak s končnim ciljem, da C-NRA določi tudi položaj D v napakah. Za izpostavitev vzorcev bomo uporabili izvor nizkoenergijskih atomov D ali izvor za D ione, pri čemer bomo le zasedli obstoječe poškodbe z D, ne da bi povzročili dodatnih poškodb v W mreži [Markelj 2016, 2019]. To ima velike prednosti v primerjavi z [Myers 1989], kjer so bili vzorci izpostavljeni z visokoenergijskimi D ioni v območju keV, s čimer so ustvarili vrzeli in napetosti v kristalni mreži v globini implantacije. To je povzročilo nove poškodbe v kristalni rešetki, kar izkrivlja kanalizacijski signal iz RBS in NRA. Če povzamemo, v nasprotju z implantacijo z visokoenergijskimi ioni ali izpostavitvi plazmi z visokimi tokovi delcev mi lahko ločimo študij transporta D od nastanka poškodb. Posamezne vrste poškodb bodo povezane tudi s kinetiko odstranjevanja vodika s preučevanjem kinetike zadrževanja in desorpcije D s pomočjo NRA in TDS. Pridobljene informacije bodo povezane z ab-initio izračuni [npr. Fernandez 2015] ujemanja vodika v posamezne poškodbe, kar bo okrepilo teorijo in znanje o interakciji vodika s poškodbami.
Delovni paketi (WP):
WP1 - In-Situ analiza s pospešenimi ioni v načinu kanaliziranja (INSIBA-C) WP1 vključuje razvoj metode kanaliziranja delcev v obstoječo postajo za analizo s pospešenimi ioni INSIBA (na novo imenovani INSIBA-C) na 2MV pospeševalniku Tandetron na IJS za analizo HI in strukturnih poškodb.
Naloga 1.1 Vgradnja goniometra v eksperimentalno postajo INSIBA.
Naloga 1.2 Detekcijski sistem za metode s pospešenimi delci.
WP 2 Proizvodnja vzorcev in karakterizacija napak
Naloga 2.1 Izdelava vzorcev s prevladujočimi poškodbami ene vrste v materialu.
Naloga 2.2 Karakterizacija napak.
Naloga 2.3 In-situ C-RBS in pregrevanje vzorca
WP 3 Študije zadrževanja devterija s C-NRA
Naloga 3.1 Karakterizacija napak s študijami zadrževanja D in modeliranjem MRE.
Naloga 3.2 Razvoj metode C-NRA.
WP 4 - Upravljanje, razširjanje, komunikacija in izkoriščanje.
Naloga 4.1 Upravljanje.
Naloga 4.2 Razširjanje, komuniciranje in izkoriščanje.
Osnovni podatki sofinanciranja so dostopni na spletni strani SICRIS.
Faze projekta in opis njihove realizacije
1. Za obdobje vmesnega poročila je realizacija programa 90 %. Mejnik M3 (Uspešno izdelani in poškodovani vzorci), ki je bil zastavljen po prvih 6 mesecih je bil realiziran. Mejnik M1 (Zagon goniometra s hladilnimi in grelnimi zmogljivostmi), ki je bil zastavljen po 12 mesecih ni še popolnoma realiziran. Goniometer in njegove komponente so bile sicer delno dobavljene, vendar dokler ni v celoti dobavljen, ne moremo zagnati goniometra s hladilnimi in grelnimi zmogljivostmi (M3). Kljub temu mejnik M4 Analiza mikrostrukture vzorcev s C-RBS planiran do 15 meseca ni ogrožen, saj smo prve meritve opravili v drugem laboratoriju in smo iz tega vidika v rahlem napredku.
2. Drugem obdobju smo dosegli vse mejnike: M2: detektorji - zagon sistema za detekcijo v načinu kanaliziranja. M5: In-situ C-RBS - Segrevanje vzorca in C-RBS spektri v INSIBA-C. M6: Identifikacija defektov - Določitev energijo ujemanja D v poškodbe in korelacija s tehnikami za karakterizacijo poškodbe. M7: C-NRA spektri - Detekcija devterija z metodo C-NRA.
Kratko končno poročilo: Volframovi monokristali so bili obsevani z dvema dozama (0,02 in 0,2 dpa) in temperaturama (290 K in 800 K). Defekte smo analizirali z različnimi mikrostrukturnimi tehnikami, kar je prva takšna analiza na enako pripravljenih kristalih volframa pod različnimi pogoji obsevanja. Transmisijska elektronska mikroskopija (TEM) in kanalizirana Rutherfordova spektroskopija s povratnim sipanjem (RBS-C) sta pokazali napake dislokacijskega tipa, medtem ko sta pozitronska anihilacijska spektroskopija (PAS) in analiza jedrskih reakcij (NRA) razkrili vakance in skupke vakanc. Z višanjem temperature obsevanja so nastali večji skupki vakanc, kar je potrdila tudi PAS. Simulacije RBSADEC, ki so prvič uporabile podatke o kaskadah molekularne dinamike (MD) v volframu, so pokazale dobro ujemanje z eksperimenti pri nizkih dozah, vendar neskladja pri višjih dozah, kar je mogoče pripisati dolgim dislokacijskim linijam, vidnim s TEM, ki pa jih ni mogoče oblikovati v končnih celicah MD. Cilj projekta je bil razviti napredno tehniko karakterizacije, ki združuje več metod ionskih žarkov v konfiguraciji s kanaliziranjem za preučevanje strukturnih napak in zadrževanja devterija in to smo tudi dosegli. Kljub veliki zamudi pri dobavi goniometra je bila na pospeševalniku JSI vzpostavljena nova naprava za kanaliziranje, kjer so bile opravljene prve meritve RBS-C in NRA-C, ki so bile primerjane z meritvami, opravljenimi na istih vzorcih v okviru projekta v CMAM Madrid in HZDR Rossendorf, in so pokazale odlično ujemanje. Preizkušene so bile možnosti pregrevanja naprave in opravljena je bila prva študija žarjenja monokristala W, obsevanega pri 0,2 dpa in 290 K. Opravili smo meritve C-NRA in C-RBS z uporabo žarka 3He , ki so razkrile kopičenje devterija v bližini tetraedričnih mest pri 800 K in različno obnašanje pri sobni temperaturi, odvisno od doze poškodovanja.
V okviru projekta smo objavili tri članke, od tega je en v pregledu in ena magistrska naloga je bila opravljena (Zagovor marec 2025). En članek je še v pripravi.
Bibliografske reference
[MARKELJ, Sabina, ZAVAŠNIK, Janez, PUNZÓN QUIJORNA, Esther, ŠESTAN, Andreja, KELEMEN, Mitja, et al. Unveiling the radiation-induced defect production and damage evolution in tungsten using multi-energy Rutherford backscattering spectroscopy in channeling configuration. Acta Materialia. [Online ed.]. Jan. 2024, vol. 263, [article no.] 119499, str. 1-11, ilustr. ISSN 1873-2453. https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645423008285?via%3Dihub, DOI: 10.1016/j.actamat.2023.119499. [COBISS.SI-ID 171419139]]
- [MARKELJ, Sabina, PUNZÓN QUIJORNA, Esther, KELEMEN, Mitja, SCHWARZ-SELINGER, Thomas, HELLER, Rene, JIN, Xin, DJURABEKOVA, Flyura, LU, E., PREDRAG, J. First study of the location of deuterium in displacement-damaged tungsten by nuclear reaction analysis in channeling configuration. Nuclear materials and energy. 2024, vol. 39, art. 101630, 9 str. ISSN 2352-1791. DOI: 10.1016/j.nme.2024.101630. [COBISS.SI-ID 190150147]]